甲醛檢測方法-分光光度法
時(shí)間:2016-03-30
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分光光度法測定的主要方法有乙酰丙酮法、鉻變酸法、MBTH法、付品紅法、AHMT法等幾種。
1.1乙酰丙酮法
乙酰丙酮法原理是利用甲醛與乙酰丙酮及氨生成黃色化合物二乙酰基二氫盧剔啶后,412nm下進(jìn)行分光光度測定。此法的優(yōu)點(diǎn)是操作簡便,性能穩(wěn)定,誤差小,不受乙醛的干擾,有色溶液可穩(wěn)定存在12hr,;缺點(diǎn)是靈敏度較低,檢出濃度為0.25mg/L,僅適用于較高濃度甲醛的測定;方法缺點(diǎn)是反應(yīng)較慢,需要約60min;SO2對(duì)測定存在干擾(使用NaHSO3作為保護(hù)劑則可以消除)。該方法非常傳統(tǒng),應(yīng)用極為廣泛。
1.2變色酸法(CTA法)
變色酸法也稱鉻變酸法,甲醛在濃硫酸溶液中可與變色酸(1,8-二羥基萘-3,6-二磺酸)作用形成紫色化合物,該化合物吸收波長在580nm處,可用分光光度法進(jìn)行分析測定。改變變色酸濃度和采用不同的采樣手段,可滿足不同濃度甲醛檢測需要。用0.1%變色酸-86%硫酸溶液作吸收液,檢測限可達(dá)20μg/L;用1%亞硫酸鈉溶液吸收甲醛,變色酸濃度改為5%,方法更穩(wěn)定、更靈敏。該法的優(yōu)點(diǎn)是操作簡便、快速靈敏;缺點(diǎn)是在濃硫酸介質(zhì)中進(jìn)行,不易控制,且醛類、烯類化合物及NO2等對(duì)測定有干擾。
1.3酚試劑法
酚試劑法原理是甲醛與酚試劑反應(yīng)生成嗪,嗪在酸性溶液中被高鐵離子氧化形成藍(lán)綠色化合物,顏色深淺與甲醛含量成正比,該化合物在660nm處摩爾吸光系數(shù)ε可達(dá)7.0×104,該法對(duì)甲醛的測定非常靈敏檢測限為0.015mg/L。方法的缺點(diǎn)是乙醛、丙醛的存在會(huì)對(duì)測定結(jié)果產(chǎn)生干擾;反應(yīng)受溫度限制,室溫低于15,顯色不完全,20~35時(shí)15min顯色
完全,放置4小時(shí),吸收情況穩(wěn)定不變。
1.4副品紅法(PRA)
副品紅法原理是在甲醛存在下,亞硫酸根離子與副品紅生成紫色絡(luò)合物,其吸收峰在570nm處,檢測限為50μg/L。本法的優(yōu)點(diǎn)是簡便靈敏,其它醛和酚不干擾測定;缺點(diǎn)是褪色快,靈敏度不高,易受溫度影響,使用了有毒的汞試劑,而且生色化合物需要至少60min才能達(dá)到穩(wěn)定的吸收。使用流動(dòng)注射技術(shù),可消除分光光度法顯色慢、靈敏度低和穩(wěn)定性差的缺點(diǎn)。
1.5AHMT法
AHMT法原理是甲醛與4-氨基-3-聯(lián)氨-5-巰基-1,2,3-三氮雜茂(AHMT)在堿性條件下縮合,然后經(jīng)高碘酸鉀氧化成6-巰基-5-三氮雜茂[4,3-b]-S-四氮雜苯紫紅色化合物,比色定量。該方法優(yōu)點(diǎn)是抗干擾能力強(qiáng),對(duì)乙酰丙酮法、MBTH法及副品紅法干擾嚴(yán)重的六胺對(duì)此測定方法無干擾,因此,該法是測定樹脂交聯(lián)過程釋放甲醛的有效方法;靈敏度較高,檢出限為0.01mg/m3,較適宜與一般情況下室內(nèi)空氣的檢測;缺點(diǎn)是顏色隨時(shí)間逐漸加深,要求標(biāo)準(zhǔn)溶液的顯色反應(yīng)和樣品溶液的顯色反應(yīng)時(shí)間必須嚴(yán)格統(tǒng)一,在顯色體系吸收波長550nm測定,Co2+、Cu2+干擾測定。
1.6 溴酸鉀-次甲基藍(lán)法
溴酸鉀-次甲基藍(lán)法原理是在酸性介質(zhì)中,甲醛可促進(jìn)溴酸鉀氧化次甲基藍(lán)反應(yīng),降低體系吸光度的特點(diǎn)來快速測定甲醛含量。次甲基藍(lán)在665nm處有吸收峰,在H2SO4介質(zhì)中加入KBrO3能使其吸收峰微降,而再加入甲醛后,其吸光度會(huì)顯著下降,△A降低與甲醛濃度成正比。
1.7銀-Ferrozine法
銀-Ferrozine法原理為水合氧化銀能氧化甲醛并被還原為Ag,產(chǎn)生的Ag與Fe3+定量反應(yīng)生成Fe2+,F(xiàn)e2+與菲洛嗪(Ferrozine)形成有色配合物,在562nm處測定吸光度。Fe2+-Ferrozine配合物與甲醛濃度成正比,摩爾吸光系數(shù)ε=5.58×104,靈敏度比鉻變酸法高3.5倍。
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